Gıdada Pestisit Analizi İçin LC-MS/MS İle Çoklu Tarama Yöntemi Geliştirilmesi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa, Adli Tıp ve Adli Bilimler Enstitüsü, Fen Bilimleri Anabilim Dalı, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2020
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Mustafa ARSLAN
Danışman: Selda Mercan
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Gıda matrikslerinde pestisitlerin tespiti hem halk sağlığı hem de pestisitlerin kötüye kullanımı açısından oldukça önemlidir. Ortak noktaları, oluşturabildikleri toksisite olan pestisitlerin, sayı ve tür açısından çok fazla çeşidi vardır. Herhangi bir gıdada kalıntı ya da adli bir vaka değerlendirmesi olarak yapılabilecek pestisit analizi hızlı, güvenilir ve mümkün olduğunca fazla parametreyi tek seferde sonuç alınabilecek şekilde gerçekleştirmelidir. Bu konuda çeşitli Çoklu Tarama Testleri (Multiple Reaction Monitoring, MRM) geliştirilmektedir. Yeni analitik sistemler ve QuEChERS ekstraksiyonu gibi çekitleme teknikleri çoklu tarama testlerinin gelişimini mümkün kılmaktadır. Bu çalışmada ardışık kütle spektrometresi sıvı kromatografi sisteminde spesifikliği, doğrusallığı ve kesinliği doğrulanan 309 adet pestisitin 8 farklı gıda matriksinde (lahana, ceviz, yeşil mercimek, limon, çiçek balı, kırmızı et, yumurta, lor peyniri) AOAC Offical Metod 2007.1 QuEChERS çekitleme yöntemi kullanılarak geri kazanımı yapıldı ve sonuçlar pestisitlerin n-oktanol/su dağılım katsayısına göre değerlendirildi. Çalışma 202 enjeksiyonla oluşturulan 62822 veri incelenerek hazırlanmıştır. Çalışılan 309 adet pestisitin ceviz matriksinde 50 ng/mL standart ilaveli çalışmasında 286 adet, 10 ng/mL standart ilaveli çalışmasında 271 adet uygun geri kazanımlı sonuç elde edilmiştir. Yumurta matriksinin 50 ng/mL standart ilaveli çalışmasında 294 adet, 10 ng/mL standart ilaveli çalışmasında 283 adet uygun geri kazanımlı sonuç elde edilmiştir. Lor peyniri matriksinde 50 ng/mL standart ilaveli çalışmasında 298, 10 ng/mL'lik çalışmasında 299 adet uygun geri kazanımlı sonuç elde edilmiştir. Yeşil mercimek matriksinde 50 ng/mL'lik çalışmasında 295 adet, 10 ng/mL'lik çalışmasında 293 adet uygun geri kazanımlı sonuç elde edilmiştir. Lahana matriksinde 50 ng/mL standart ilaveli çalışmasında 301 adet, 10 ng/mL'lik çalışmada 302 adet uygun geri kazanımlı sonuç elde edilmiştir. Çiçek balı matriksinde 50 ng/mL standart ilaveli çalışmasında 306 adet, 10 ng/mL standart ilaveli çalışmasında 296 adet uygun geri kazanımlı sonuç elde edilmiştir. Kırmızı et matriksinde 50 ng/mL standart ilaveli çalışmasında 306 adet, 10 ng/mL'lik çalışmasında 304 adet uygun geri kazanımlı sonuç elde edilmiştir. Limon matriksinde 50 ng/mL standart ilaveli çalışmada 281 adet ve 10 ng/mL'lik çalışmasında 254 adet uygun geri kazanımlı sonuç elde edilmiştir. Validasyon parametrelerine uygun cevap veren pestisitlerin çalışılan matrikslerde geri kazanımı aralık dışı çıkan sonuçları logP değerleri ile değerlendirildiğinde matrikslerin yağ içeriği, pestisitlerin suya olan ilgisi ve pH değeri ile alakalı olduğu tespit edilmiştir. Çalışmada valide edilen yöntem, az miktarda numune ile çok sayıda pestisitin analiz edebilmesine imkân verdiğinden, adli vakalarda temin edilecek muhtemel küçük miktarda ve farklı matriks içerikli numunelerle yapılacak çalışmada pestisitlerin tespiti başarılı olacaktır. Ayrıca başka pestisit standartları ile çalışılarak yöntemin parametre sayısı arttırılmaya müsaittir.